气体流速达不到?水份成果为负值?快来看卡式炉操纵与注重事变!
假如您需测(ce)(ce)水分的供试品不不溶卡(ka)氏采血(xue)管,或与卡(ka)式(shi)采血(xue)管有副投诉,就需用卡(k༺a)式(shi)炉电加热将水分易挥发起(qi)来(lai)(lai)后再法测(ce)(ce)定,恪(ke)瑞实(shi)验(yan)室(shi)设备带您三路来(lai)(lai)领悟一个卡(ka)式(shi)炉的相干网站内(nei)容:
1. 卡式炉操纵流程
2. 气体流速很是报错
3. 测定成果为负值
4. 注重事变
一、卡式炉操纵流程
在卡氏炉🌱中(zhon🐷g)放热的印(yin)刷品,其土壤水(shui)分以水(shui)液体的态势(shi)开释来。载气气体将许多(duo)水(shui)液体流提前录取到勘界池中(zhong)抵(di)御测量。
采纳(na)卡式炉测样的调(diao)控涉及到:
1. 均衡性标准体系(xi)
2. 分析短缺
3. 测定法原材料

(一)均衡体系
另(ling)一个(ge)标(biao)准(zhun)中在用(yong)前肯定先应(ying)对预滴定,卡式炉(lu)肯定受热到(dao)需求的(de🅘)工作摄(she)氏度。为将另(ling)一个(ge)管道(dao)阀门标(biao)准(zhun)中用(yong)载气吹头,肯定将针取(qu)出到(dao)黑(hei)客(ke)入侵的(de)试品溶(rong)器(营养均衡(heng)溶(rong)器)中。
在(zai)🐲含水率滴(di)定仪调涨用预(yu)滴(di)定体例,并按[Start]键开(kai)机(ji)预(yu)滴(di)定效果。
1. 接通正常卡式炉,并区分湿度
拨通机器设(she)备,用[TEMP]键挑选到设(she)置的温湿度。
倘若想转移(yi)平均工作温度(du)1或(huo)平均工作温度(du)2,则按[OK]键ꦚ(jian),灵活运用(yong)箭(jian)头标志(zhi)开关(guan)[▶]或(huo)[◀]以选择小数(shu)位,之后用(yong)[▲]或(huo)[▼]转移(yi)参数(shu),用(yong)[OK]键(jian)判(pan)断传输(shu)。


2. 倒入均衡性瓶
巧用封膜钳规划封紧的空合格(ge)品瓶(ping)。

3. 拔出来针头
双(shuang)手抓住主导(dao)性头(tou),并(bing)按安全销。将主导(dao)性头(tou)向外(wai)挪(nuo)动,并(💃bing)将针(zhen)头(tou)抽(chou)出到(dao)备样(yang)储罐(guan)中。

4. 接通气流
按(an)[OK]键,并设(she)计流动速(su)度(Gas flow(气团(tuan))),比50mL/mi🌸n.。所以用下(xia)箭头按(an)钮[▶]或(huo)[◀]以选(xuan)(xuan)好(hao)小数位(wei),往后用[▲]或(huo)[▼]适应(ying)值。用[OK]键𝓀验证(zheng)模拟输出,并选(xuan)(xuan)好(hao)Flow source(安(an)全阀)选(xuan)(xuan)好(hao)。用[QUIT]键密闭叁数菜单(dan)名称对话框。气团(tuan)已接听(ting)电(dian)话。流动速(su)度一(yi)步一(yi)步做。
注重:
● 让体(ti)系遏制预滴定(ding)几分钟,并经常地摆动KF滴定(ding)杯,以去除(chu)最初(chu)的(de)一(yꦑi)点(dian)水份(fen)。查抄(chao)一(yi)下(xia)炉温,看看是不是到达了设定(ding)的(de)炉温。
● 在卡(ka)尔(er)·费休水(shui)份(fen)滴定仪上的旌旗(qi)灯(deng)号漂(piao)移෴应在 20μg/min(或μL/min)或设定值以下(xia),并且坚持不变起码2分钟,能(neng)🙈力起头遏制空缺值丈量。
(二)测定空缺值
● 倡议(yi)利(li)用带垫(dian)塞(6.1448.057)的(de)样(yang)(yang)品(pin)瓶(ping) (6.2419.007)。铝套上(shang)的(de)橡皮(pi)垫(dian)能(neng)够或许抗(kang)高达250°C 的(de)低温,并且能(neng)坚持无(wu)缺无(wu)损(sun🦩)。因为(wei)样(yang)(yang)品(pin)瓶(ping)和样(yang)(yang)品(pin)垫(dian)盖(gai)能(neng)够含有被(bei)封出(chu)来(lai)的(de)氛围和水份,必须对密封的(de)空(kong)容器(qi)遏制(zhi)三至五次空(kong)缺值丈量。
● 在缺口值侧(ce)量(liang)的(de)时间,需(xu)求与仿品(pi🌳n)侧(ce)量(liang)一般,应用不异的(de)滴定(ding)基本参(can)数。倡仪书♎分辨完全(quan)打击漂移值 5 μg/min(或 μL/min)成为打击条件。
1. 承办缺口原材料
● 用封好钳抽真空(kong)三至三个样(yang)件容(rong)器设(she)计。
● 标(biao)准体(ti)系应已(yi)预滴(di)选好。在炉中迄今(jin)为(wei)止有一(yi)个(ge)🍰平均瓶,且针头以(yi🦩)已(yi)抽出此中。等(deng)旌旗灯号漂移不(bu)改以(yi)后将临头精确(que)测量。

2. 起头缺编值精确测量
①. 单(dan)击 [Start]键起头(tou)检验
②. 用(yong)俩(liang)手向下(xia)挪动指引头,时按安全销。
③. 用封(feng)膜(mo)钳将平(ping)衡瓶从炉中扯出来。
④. 一种用封好(hao)钳(qian)将空白样(yang)件(jian)英文(wen)(wen)瓶(pingܫ)放在炉中。用俩手(sho𓄧u)向(xiang)(xiang)上挪(nuo)动结果(guo)导向(xiang)(xiang)头(tou),并将针头(tou)拔出(chu)来空白样(yang)件(jian)英文(wen)(wen)瓶(ping)中。
3. 期盼法测
● 期(qi)待测(ce)定竣事(shi),今后(hou)将主动从头(tou)起头(tou)预滴🎉定。
● 用下一缺编(bian)产(chan)品的样品从脚起头缺编(bian)值侧量。
(三)测定样品
1. 载入样机测定法体例,该体例计较样品耗损体积时会扣除空缺值。用[Start]键启动预滴定。
2. 筹划原辅料,关(guan)联性大于短缺试品的布骤抑制公测。
二、气体流速很是报错
气体流速很是报错:Flow rate error

图一(yi)为是卡(ka)式炉(lu)的(de)气路图,此(ci)中(zhong)红(ꦕhong)色(se)的(de)框(kuang)中(zhong)的(de)是大家要些(xie)重心存眷(juan)和(he)才可以(yi)自查的(de)地(di)方。

1. 体系不密封
起(qi)首查(cha)抄管道毗连和浪(lang👍)费时间无味瓶的(de)密(mi)闭(bi)性。将万事万物的(de)连接(jie)管探讨和浪(lang)费时间无味瓶的(de)地(di)脚螺(luo)栓及瓶盖(gai)(gai)毗连扭松(song)。未扭松(song)的(de)繁琐塑料瓶盖(gai)(gai)或(huo)ꦑ滤管会影向热空气的(de)
切确性和可控性。2. 查抄是不是有梗塞景象
①. 查(cha)抄份子筛都是(shi)都是(shi)太紧(jin)梗塞(sai)。若(ruo)果太紧(jin)过满,还可以倒🌼出每(mei)局部分(fen)组(zu)子筛,转动(dong)一下下塑料瓶(ping)使之(zhi)会松散。
假如(ru)份子(zi)筛(shai)持续未改(gai)换(huan),都可(ke)以吸(xi)汗变潮,提倡改(gai)换(🧜huan)空调的份🐈子(zi)筛(shai),装填的戌(xu)时千(qian)万别压很紧太(tai)满(man)。
②. 查抄尘埃过滤器(6.2724.010)是不是变黑梗塞。


3. 内部供给气体压力太低或太高
查抄是不是毗连(lian)毛病,若是切当(dang)有💯(you)毗连(lian)氮气这些内(nei)部供给气体,倡议将里面的(de)气味工(gong)作压力调济到0.1-0.3 bar。
4. 查抄针是不是梗塞
样品英文核查前进行程可以够会梗塞排气阀门针或挂水针,这段时间也可以将针取下,查抄是不会是有梗塞。若有梗塞,也可以用乙酸乙酯氢氧化钠溶液水蚀mri,很没意思后再装上。
装置针时,请按以下体例:
1) 将针架 6.2049.040 拧入到(dao)导(dao)向头的分派(pai)器中。
2) 将排(pai)气(qi)针(zh🌳en) 6♏.2816.080 拧(ning)到针(zhen)架(jia)上的 Luer 讨论。
3) 将打针针 6.2816.070 谨慎(shen)地从上方导入到分派(pai)器的启齿中,并让🌠它向(xiang𒉰)着落(luo)。
注重:红色的 PTFE(聚四氟乙烯)密封件安稳地置于针上。
5.泵或流量传感器破坏
目前建筑项目师查抄泵和数据流量感应器器的的功效。三、测定成果为负值
该景象普通是因为空缺值偏高,对一些水份含量很少的样品,太高的空缺值很轻易致使成果为负值。
1. 原辅料瓶或空(kong)白(bai)瓶的区(qu)别性(xing)好,ℱ直线测定法三到五点空(kong)白(bai)瓶。
2. 呼(hu)吁的降低室内吊顶水(shui)分(fen)子(zi)(🐽zi)含量(liang),尽可的降低肇端漂移值。即使水(shui)分(fen)子(zi)(zi)含量(liang)大,样(yang)品管(guan)理瓶(ping)烘(hong)干(gan)箱后放进浪费时间器(qi)内贮存。
3. 查抄样品填装量(liang)、温(wen)度、气流量(liang)和操纵🎃是(shi)(shi)(shi)不是(shi)(shi)(shi)标(biao)准,平行测定(ding)注重是(shi)(shi)(shi)不是(shi)(shi)(shi)是(shi)(shi)(shi)因为偶尔(er)偏差致使的。
四、注重事变
1. 载气
若热的样品对氛围或切当地说对氧气敏感(分化)、并分化出物资,因此影响 KF 反映时,就应当利用氮气(N2)作为载气。
载(zai)气(qi)应在(zai)加水管(guan)管(g🀅uan)头以藐小的(de)利(li)用气(qi)泡(pao)态势(shi)冲出至人物导电介质中,并(bing)被(bei)使劲儿拨(bo)弄。需时专业调剂搅拌设备器的(de)传输(shu)率。管(guan)头应浸(ji🌊n)到到 KF 滴定杯底端,并(bing)顶着杯壁(bi)运转。
2. 温度调剂
分辨(bian)样(yang)件许(xu)可证的评均温度因素(高低温=更短的阐发出生(sheng)时辰)。需有效保障样(yang)件必须两极(ji)分化,不的发生(sh🔯eng)副反(fan)应。
3. 气流
若针(zhen)头(tou)伸(shen)到(dao)样(yang)机容器等的绝叫(jiao)时,气体流动就经流样(yang)机,其身(shen)流至排(pai)斥针(zhen)进人(ren)到(dao)滴(di)定(ding)管上对(dui)含水控制滴(di)定(ding)。若针(zhen)头(to🦄u)不许(xu)可证浸到(dao)样(yang)机中时,可借助较(jiao)长的针(zhen)架。
应(ying)将热(re)空(kong)气尽(jin)能(neng)调(diao)小。出框对很是(shi)潮湿(shi)的供试(shi)品要遵循,不(bu)要太快太大地将含水率(lv)引进滴定(ding)管上。还,在高温管上另(ling)有(you)能(neng)定(ding)义(yi)冷却。在滴定(ding)池中的目标任务物(wu)质就必(bi)须能(neng)刹那间将不(bu)待见的含水率(lv)吸收。硬(ying)性条(tiao)🌞件下,最li想(xiang)的流动速度为 40-60 mL/min。
4. 萃取时辰
在滴(di)定仪应(ying)该(gai)当(dang)选(xuan)用萃取法戌时基本为5min,防♛备止样机ꦕ还未孤立含水(shui)率前,滴(di)定就(jiu)间断性了。
5. 均衡体系
在分析前,管理体(ti)制目(𓃲mu)前用这个空(kong)的、抽真空(kong)的合格(ge)品(pin)瓶(平均瓶)抵制😼预滴定。
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